液氮中油含量的測定——基于GJB 3403A-2019

一、原理

氮氣中的油含量主要來自壓縮機潤滑油，潤滑油中含有在紫外光區特征吸收峰的芳烴類物質，采用紫外分光光度法進行測定。

本方法測定的油含量，是指液氮樣品中油的質量與液氮樣品的液體體積之比。

二、儀器與設備

1. 雙光束紫外可見分光光度計：190nm~900nm；

2. 圓底燒瓶：1L；

3. 移液管：10mL。

三、試劑與材料

1. 壓縮機油：液氮生產廠用壓縮機油；

2. 石油醚：60℃~90℃；

3. 粗孔微球硅膠：GF3WO.250/0.125~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

4. 活性氧化鋁（SZ6-02）：GF3WO.250/0.112~GF3WO.140/0.071(70目~120目）；

四、測定前的準備

1. 壓縮機油測定波長的確定

將氮氣生產廠用壓縮機油放在10mm石英吸收池中，選擇波長范圍為190mm~400mm,用紫外可見風格光度計對壓縮機油進行波長掃描，選擇最大吸收峰波長處為該壓縮機油的測定波長。

2.石油醚透光率的測定

將石油醚放在10mm石英吸收池中，用二級水坐空白對照，在最大吸收波長處測其透光率不應小于70%，否則按4.5.8.5.3進行脫芳烴處理。

3.石油醚的脫芳處理

將粗孔微球硅膠和中性層析氧化鋁分別在150℃~160℃下活化4h。在未完全冷卻前裝入內徑25mm、高750mm的玻璃管中，下層填充600mm高的硅膠，上層覆蓋50mm高的氧化鋁，將石油醚從上而下提過此柱進行脫芳烴處理。處理后的石油醚，按4.5.8.5.2測定其透光率應不小于70%。

4.標準曲線的繪制

繪制步驟：

①稱取0.1000g的壓縮機油，用石油醚溶解在50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為2.0mg/mL。

②用移液管移取上述溶液2.5mL于50mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，此溶液濃度為0.1mg/mL。此溶液稱為標準使用液。

③用移液管分別移取標準使用液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL容量瓶中，以石油醚稀釋至刻度，搖勻，其濃度分別為0.002mg/mL、0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL，在波長226.2nm處用10mm石英吸收池，以石油醚為空白，分別測其吸光度，制作標準曲線。

五、測定步驟

用洗凈脫脂的圓底燒瓶取液氮試樣1L，在室溫下自然蒸發，待蒸發完畢，外壁霜解凍后，用移液管加入10mL石油醚，充分沖洗燒瓶內壁，使油全部溶解，搖勻。用移液管取上述溶液于10mm石英吸收池中，在壓機油最大吸收波長處，以石油醚為空白，測其吸光度。根據吸光度在標準曲線上查出油含量濃度CL1。

六、測定結果的表述

科海檢驗氮氣國軍標GJB 3403A-2019檢測

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