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氧氣檢測中的氬與氮含量測定:氣相色譜法在高純氧分析中的應用

更新時間:2025-11-10點擊次數:

在空氣分離法制取的氧氣中,氬和氮是難以完全去除的主要殘留組分。盡管二者化學性質穩定,但在某些高精尖應用中,其微量存在仍可能對工藝過程產生不利影響。

為此,GB/T 14599—2008 對純氧、高純氧和超純氧中的氬(Ar)與氮(N?)含量設定了逐級嚴格的限值:例如,超純氧中 Ar ≤ 0.2×10??,N? ≤ 0.1×10??(體積分數)。

為準確測定如此低濃度的雜質,標準第4.3條詳細規定了采用氣相色譜法(GC) 的技術路線。由于氧氣本身具有強氧化性且濃度極高,直接進樣會干擾檢測器并影響色譜柱壽命,

因此需先通過脫氧柱將基體氧去除。標準推薦使用內裝401脫氧劑的玻璃或不銹鋼柱,有效將O?轉化為固態氧化物,從而保護后續分析系統。

脫氧后的氣體進入分子篩色譜柱(如5A或13X型,粒徑250–400 μm),利用吸附性能差異實現Ar與N?的分離。檢測器方面,標準建議采用氦離子化檢測器(HID)或放電離子化檢測器(DID),

其檢測限可達0.05×10??,滿足超純氧分析需求。

定量采用外標法:使用已知濃度的標準氣體(如含1–5×10?? Ar/N?的氧基標氣)進行儀器標定,記錄峰面積或峰高;隨后測定樣品,通過公式 φ? = (φ? × A?) / A? 計算雜質含量。

標準要求重復進樣兩次,相對平均偏差不超過5%,以確保數據可靠性。

采樣過程亦有嚴格規定:瓶裝氣需通過針形閥連接金屬管線,并經至少三次升/降壓置換;液氧需汽化后進樣;管道氣采樣點由供需雙方協商確定。

該方法不僅適用于Ar和N?,還可擴展至氪等其他稀有氣體的測定,為高純氣體質量控制提供了可靠的技術支撐。


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