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更新時間:2025-10-21
點擊次數: 在高純二氧化碳的質量控制體系中,氫氣(H?)、氮氣(N?)和一氧化碳(CO)雖含量極低,卻可能對特定應用場景造成致命影響。
例如,H?在激光器中可引發爆炸風險;N?雖惰性,但會稀釋CO?濃度,影響工藝氣體配比;CO則具有強還原性,可能毒化催化劑。GB/T 23938—2021對這三項雜質分別設限:99.999%級要求H?<0.5 ppm、N?<3 ppm、CO<0.5 ppm。
面對如此低的檢測限與多組分同步分析需求,傳統熱導檢測器(TCD)或單一傳感器已難以勝任。標準第7.3條明確指出:H?、N?、CO的測定應統一執行GB/T 28726《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》(HID-GC)。
該方法利用放射性?3Ni源電離氦氣產生高能亞穩態氦離子,當雜質分子進入檢測器時,通過電荷轉移產生電流信號。HID對除He、Ne、Ar外的所有氣體均有響應,靈敏度可達ppb級,且線性范圍跨越6個數量級。
HID-GC的核心優勢在于多組分同步分離與定量。通過配置多柱切換系統(如分子篩柱+Porapak柱),可在一次進樣中實現H?、O?、N?、CH?、CO等輕質氣體的完全分離。尤其對于H?——因其在TCD中響應弱且易與空氣峰重疊——HID可清晰分辨并準確定量。
標準允許使用其他等效方法,但規定仲裁時以GB/T 28726為準。這意味著實驗室在方法開發時,必須驗證色譜條件對目標組分的分離度(R≥1.5)、重復性(RSD<5%)及檢出限(LOD<0.1 ppm)。
采樣方面,需特別注意H?的滲透性——應避免使用塑料或橡膠管路,推薦EP級不銹鋼;同時,樣品鋼瓶應預留40%氣相空間,防止液態CO?相變導致組分分餾。
綜上,HID-GC不僅是滿足標準的技術路徑,更是實現高純CO?“全雜質圖譜”分析的核心工具,為高端制造提供數據基石。